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高岭土原料NaA分子筛及膜的制备与应用

时间:2016-06-26 14:24来源:未知 作者:admin 点击:
高岭土是一种非金属矿产,是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩。质纯的高岭土呈洁白细腻、松软土状,具有良好的可塑性和耐火性等理化性质。物化性质:多无光泽,质纯时颜白细腻,如含杂质时可带有灰、黄、褐等色。外观依成因不同可呈松散的土块状及致密状态岩块状。密度2.54-2.60g/cm3。熔点约1785℃。具有可塑性,湿土能塑成各种形状而不致破碎,并能长期保持不变。
 
    我国高岭土资源储量丰富、分布广泛、品质优良,不仅在陶瓷、造纸、农业、橡胶、塑料、耐火材料、国防尖端技术、高档化妆品粉料等领域得到广泛的应用,而且作为质优价廉的硅铝酸盐,特别适合于沸石分子筛尤其是NaA型分子筛及膜的制备。NaA分子筛有高度亲水性、三维互通的孔道结构和独有的小孔径等特点,由它组成的NaA分子筛膜孔径均一且物料传输快,用于渗透汽化(PV)脱除有机物中微量水,对水具有极好的分离选择性。与有机膜相比,它适于在苛刻条件下使用,且通量高、稳定性强、使用寿命长,大大降低其渗透汽化操作成本,拥有极强的竞争力和巨大的市场需求。本文以内蒙煤系高岭土为原料,水热和微波分别合成NaA分子筛;采用热浸渍两次预涂品种法在大孔载体外表面水热和微波分别合成NaA分子筛膜,并将其应用于水/乙醇体系的渗透汽化乙醇脱水过程中。
 
    (1)考察了铝源和晶化时间对高岭上微波合成NaA分子筛膜的影响。90℃晶化时间20min高岭土微波合成的NaA分子筛膜的厚度为4μm,渗透汽化通量、分离因数和分离指数分别为1.133kg·m~(-2)·h~(-1)、10359和11737。
 
    (2)考察了水热合成各阶段因素对高岭土合成NaA分子筛性能的影响。钠硅比越大,碱度越小,结晶状态越稳定;碱度越大,高岭土溶解越充分,越有利于NaA分子筛的成核。高岭土水热合成NaA分子筛的静态吸水量和钙离子交换量分别为28.02wt.%和316.55mgCaCO_3/g干基。
 
    (3)考察了原料配比、铝源和晶化时间对高岭土水热合成NaA分子筛膜的影响。配比5SiO_2:Al_2O_3:50Na_2O:1000H_2O,80℃晶化时间4h高岭土合成的NaA分子筛膜厚度为6μm,渗透汽化通量、分离因数和分离指数分别为1.465kg·m~(-2)·h~(-1)、5231和7664。
 
    (4)考察了微波合成各阶段因索对高岭土合成NaA分子筛性能的影响。微波合成需要高岭土充分完全的溶解,微波加热强度大,易发生转晶。高岭土微波合成的NaA分子筛的静态吸水量和钙离子交换量分别达到28.26wt.%和341.40mgCaCO_3/g干基。
 
    (5)将高岭土水热合成的NaA分子筛膜进行乙醇脱水小试,渗透汽化32.85h后1.5L原料液乙醇的摩尔含量由93.31%(97.27wt.%)浓缩至99.04%(99.61wt.%),达到了目标产品的要求(99.50wt.%)。随操作时间延长通量由0.726kg·m~(-2)·h~(-1)逐渐减小到0.064kg·m~(-2)·h~(-1),分离因数则由13600逐渐增大到75700。